1 主题内容与适用范围 本标准规定了直接接触食品的以铝为原料经冲压或浇铸成型的各种炊具、食具及容器各项卫生指标的测定方法。 本标准适用于直接接触食品的以铝为原料经冲压或浇铸成型的各种炊具、食具及容器各项卫生指标的测定。 2 引用标准 GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法 GB/T 5009.14 食品中锌的测定方法 GB/T 5009.62 陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法 GB 11333 铝制食具容器卫生标准 3 取样方法 按产品数量的1‰抽取检验样品,小批量生产,每次取样不少于6件。分别注明产品名称、批号、取样日期。样品一半供化验用,另一半保存两个月,备作仲裁分析用。 4 外观检查和感官指标 器形端正,表面光洁均匀,无碱渍、油斑,底部无气泡。应符合GB 11333的规定。 5 浸泡条件 5.1 试剂 乙酸(4%):量取冰乙酸4mL或36%乙酸11mL,稀释至100mL。 5.2 分析步骤 先将样品用肥皂洗刷,用自来水冲洗干净,再用蒸馏水冲洗,晾干备用。 炊具:每批取二件,分别加入乙酸(4%)至距上边缘0.5cm处,煮沸30min,加热时加盖,保持微沸,最后补充乙酸(4%)至原体积,室温放置24h后,将以上浸泡液倒入清洁的玻璃瓶中供测试用。 食具:加入沸乙酸(4%)至距上口缘0.5cm处,加上玻璃盖,室温放置24h。 不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积,以器皿表面积每平方厘米乘2mL计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形,计算出总面积。 如将整个器皿放入浸泡液中时,则按两面计算,加入浸泡液的体积应再乘以2。 6 铅 6.1 原子吸收光谱法 按GB/T 5009.62中6.1条操作。 6.2 二硫腙法 6.2.1 原理、试剂、仪器 同GB/T 5009.62中6.2.1条。 6.2.2 分析步骤 6.2.2.1 精铝取其25.00mL样品浸泡液和5.0mL铅标准使用液(相当5.0μg铅),分别放入二只25mL带塞的比色管中,以下按GB/T 5009.62中6.2.2条操作。 6.2.2.2 回收铝取其2.00mL样品浸泡液和10mL铅标准使用液(相当10.0μg铅),以下按GB/T 5009.62中6.2.2条操作。 6.2.3 计算 同GB/T 5009.62中6.2.3条。 结果的表述:精铝报告小于或大于0.2mg/L;回收铝报告小于或大于5mg/L。 7 砷 7.1 原理、试剂、仪器 同GB/T 5009.11中第二法。 7.2 分析步骤 取25.0mL样品浸泡液,移入测砷瓶中,加5mL盐酸、5mL碘化钾溶液及5滴酸性氯化亚锡溶液,摇匀后放置10min,加2g无砷金属锌,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管装上,放置于25~30℃的暗处1h,取出溴化汞试纸和标准比较,其色斑不得深于标准。 另取1.0mL砷标准使用液(相当1.0μg砷),置于测砷瓶中,加乙酸(4%)至25mL,以下自“加5mL盐酸”起,与样品浸泡液同时同样操作,作标准砷斑。 7.3 结果的表述 报告大于或小于0.04mg/L。 8 锌 8.1 原理 同GB/T 5009.14中第二法第6章。 8.2 试剂 8.2.1 乙酸(4%) 其余同GB/T 5009.14中第17章。 8.3 仪器 可见分光光度计。 8.4 分析步骤 吸取5.0mL样品浸泡液,置于125mL分液漏斗中,另取分液漏斗6个,分别加入0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL锌标准使用液(相当于0,1,2,3,4,5μg锌)。向各分液漏斗中加乙酸(4%)至10mL。 再各加甲基橙指示液1滴,用氨水中和至溶液由红刚好变黄。 向各分液漏斗内加5mL乙酸盐缓冲液及1mL硫代硫酸钠溶液,混匀后再各加10.0mL二硫腙-四氯化碳溶液(0.01g/L),振摇2min,静置分层,分出四氯化碳层于1cm比色杯中,以零管调节零点,于520nm波长处测吸光度,绘制标准曲线比较定量。 8.5 计算 式中:X1——样品浸泡液中锌的含量,mg/L; m——测定时所取样品浸泡液中锌的质量,μg; V——测定时所取样品浸泡液体积,mL。 结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。 8.6 允许差 相对相差≤10%。 9 镉 9.1 原子吸收光谱法 按GB/T 5009.62中7.1操作。 9.2 二硫腙法 9.2.1 原理、试剂、仪器 同GB/T 5009.62中7.2.1~7.2.3。 9.2.2 分析步骤 取125mL分液漏斗两只,一只加入0.1mL镉标准使用液(相当1μg镉)及50mL乙酸(4%),另一只加入50.0mL样品浸泡液,分别向分液漏斗中各加2mL酒石酸钾钠溶液,10mL氢氧化钠-氰化钾溶液及2mL盐酸羟胺溶液,每加入一种试剂后均须摇匀。以下按GB/T 5009.62中7.2.4自“加入15.0mL二硫腙-三氯甲烷溶液(0.1g/L)”起依法操作。 9.2.3 计算 同GB/T 5009.62中7.2.5。 附加说明: 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由广西壮族自治区卫生防疫站负责起草。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。